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技術文章

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PLOT色譜柱注意事項PLOT柱由于其分離原理和制柱的特殊性，所以在使用過程中需要考慮更多的細節(jié)。常用的PLOT柱有如下種類：分子篩類（，13X，4A），氧化鋁，硅膠，高聚物如PLOTQ，U,PORAQU等，碳介質（C分子篩，C黑）。各種PLOT柱的使用注意事項：1,氧化鋁柱，用于C1-C8的烴類分析，對異構體有很好分離。應該注意以下物質會污染該柱，甚至損壞柱子。（水，CO2，C10以上烴類，性物質如醛醇酮酯等）。另外載氣使用時應該注意要逐漸增加氣流到適度，避免載氣突然增加損壞柱床。具體為0.53...

2014 5-4
氫氣發(fā)生器的一般維護與故障排除故障現(xiàn)象故障原因檢查方法故障排除儀器不能啟動1、電源沒接通2、電源插座壞3、保險絲熔斷4、開關電源部件損壞檢查電源檢查保險絲檢查插座測量電解池兩端電壓（直流）應為2.3V左右接通電源更換保險絲更換插座如無電壓須更換開關電源部件產(chǎn)氫壓力不到0.4MPa1、儀器氣路系統(tǒng)漏氣2、氣路連接管漏氣3、凈化器漏氣擰緊氫氣出氣口螺母擰緊過濾器上蓋用皂液檢查各氣路接頭（在有壓力的情況下進行檢漏）如有漏氣現(xiàn)象擰緊氣路接頭、更換氣路管。按照說明書“儀器自檢”一章進行檢驗產(chǎn)氫壓力超過出廠預設定大于...

2014 4-26
毛細管柱分析常見問題的解決峰丟失(進樣后沒峰出現(xiàn))可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病，采用新注射器驗證。未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值。進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整。柱溫溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整。無載氣流量，檢查壓力調節(jié)閥，并檢查泄露，驗證柱樣品流速。柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進樣口端或檢測器末端，是可以補救的，切去斷裂部分，重新安裝。前沿峰柱超載，減少進樣量。兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如...

2014 4-24
毛細管柱的制備1.玻璃毛細管柱的拉制毛細管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內徑不同長度的毛細管，其中玻瑞毛細管柱用得zui多。為了控制內徑和長度，玻瑞管在熔化溫度下，在專門的儀器上位制。2.涂漬方法動態(tài)法:這是一種廣泛使用的較為簡便的涂潰方，它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2，推動一定濃度的固定溶液，使之慢慢地通過毛細管往，在柱管內璧上留下一層溶液液.繼續(xù)通氣以吹走溶劑。圖1動態(tài)法涂漬毛細管柱裝置1-由鋼瓶來的惰性氣體；2-壓力調節(jié)閥；3-.涂漬液的貯存器；4-毛細管柱；5-燒杯涂漬過程...

2014 4-2
基線不規(guī)則或不穩(wěn)定該怎樣解決？1．柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。2．檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器。3．載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4．載氣控制不協(xié)調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。5．載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6．載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術指標，予以驗證。7．檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。8．進樣器...

2014 3-27
柱的良好用法柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低，這樣可以延長柱的使用壽命，減低檢測器的噪聲級。除去載氣中氧（特別是使用性柱時）。---使用高純度的氣體（99.999%以上）---氣瓶更換時特別注意不要混入空氣---氧氣凈化器裝在GC的前面3.不要使難于揮發(fā)的成分進入柱內。---充分做好試樣的前處理---使用柱襯管和石英棉---安短的前置柱，一次性使用（只毛細管柱）

2014 3-26
玻璃襯管的DMCS處理玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準。原因：進樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高。產(chǎn)生吸附和分解。處理：（1）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，涼干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。（2）取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小時左右。（3）從甲醇中取出，涼干后，與硅烷等一起在干燥條件下保存。

2014 3-26
在使用熱導池檢測器時應注意哪些問題1.不能在沒有載氣通過的情況下打開儀器，更不能升溫加上電流，否則會燒壞鎢絲。2.打樣品時應時刻注意硅膠墊的松緊度，很松后馬上把電流設為0，然后換新的硅膠墊。3.在每次開機前都應檢查熱導池出口有無氣出來，沒有的話應排除故障而不能開機。4.定期的老化柱子。5.測試樣品時熱導池的溫度應比柱溫高，以免樣品在熱導池中凝固。6.設定電流時，要看熱導池檢測器的溫度，一般溫度高低與電流大小成反比。以載氣流速及檢測器的溫度和電流曲線為準。電流的設定還與載氣分子量的大小成反比。7.載氣要做到先開...

2014 3-22

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